稻田土壤中隐藏的镉重金属元素-全自动消解仪

土壤问题一直是国家关注的点，经济发展快速造成环境的污染，从各种渠道导致对土壤污染经过长期的富集重金属越来越严重，重金属通过植物、食品、动物等传递给人，从而人体会产生疾病。其中重金属镉对人体危害是比较常见，为了保护人体健康，需对各类食品进行检测，评判镉元素是否达到国家标准，从而就要对土壤进行镉重金属的分析检测，在检测前需要进行样品前处理消解。

本文章通过 全自动石墨消解仪对稻田土壤进行消解检测重金属镉元素含量，使用处理方法：三酸体系湿法消解，硝酸-氢氟酸-高氯酸。全自动消解仪处理土壤样品,只需向消解管中称取样品,全自动消解仪电脑控制软件中设置好程序就会自动添加各种酸，避免了酸对实验人员的伤害，机械化操作有效避免手动操作出错情况的发生,提高样品处理的精密度和重复性,同时消解72个样品，达到快速、稳定、高效的样品处理,提高工作效率，长期大量样品测试的结果表明,该方法简便可靠,有很高的应用价值?下面进入实验操作为大家分享土壤中镉的消解。


1、试剂和仪器

1.1、试剂
硝酸(HNO3)优级纯；高氯酸(HClO4)优级纯；氢氟酸HF优级纯。

1.2、仪器
全自动石墨消解仪、特氟龙消解管(50mL)

2、样品准备

2.1、土壤3种标样
GBW07404、GBW07405、GBW07406(地矿部物化探所、测试所)

2.2、实验土壤样品
采集于某稻田土，以一平方米为单位取2份，各取4个平方米土壤样品。

3、样品前处理湿法消解

全自动消解准确称取0.1g(精确到0.0002g)土样于50mL特氟龙消解管中,将消解管置入DS-72全自动消解仪中，DS-72电脑控制软件中设置好消解程序则自动添加5mL硝酸、2mL高氯酸、2mL氢氟酸,50%强度摇匀1min,消解过程中添加特氟龙消解管加盖,能更有效的回收液体。消解仪升温至190℃时,先取下消解管回流盖子,进行彻底的消解同时赶酸至样品呈湿盐状,剩余1mL左右,样品用超纯水自动定容至50mL,待测。同时做空白样品消解，试剂空白与样品用同样方法消解。DS-72全自动消解仪升温程序工步设置下如图。

4、样品消解方法的准确性和精密度

准确称取3种国家土壤标准物质各5份,平行处理,测定镉含量。消解方法如上3中一样，测得结果如下图表。

5、结果

采用全自动消解与电热板消解,对3种国家土壤标准物质进行比对分析，从检测结果可以从上表中看出,全自动消解的结果均在标准值范围内,说明DS-72全自动消解方法均可靠满足实验要求；全自动消解的准确度更高,相对标准偏差小于3%,整体波动幅度小,说明再现性好,精密度高；全自动消解时,消解管采用环绕式加热,底部和管壁都得到加热,加热效率高,整体受热均匀,每个消解管的消解进度一致,保证了实验结果的精密度；消解速度更快,3~4h即可消解完全,大大提高了效率,耗酸少,耗能低。

DS-72全自动消解对国家土壤标准物质GBW07404、GBW07405、GBW07406分别进行5次平行测定,镉含量检测以及对检测方法的精确性和精密度中3种国家土壤标准物质镉含量的平均值在标准值范围内,镉元素的回收率大于96%基本符合国家的标准要求。