文献速递丨全自动凯氏定氮仪对酱油中铵盐的应用

1.前言

酱油俗称豉油。酱油的成分比较复杂，除食盐的成分外，还有多种氨基酸、糖类、有机酸、色素及香料等成分。随着国家新颁布的 GB18186一2000(酿造酱油》、SB10336一2000(配制酱油》及 SB10338—2000(酸水解植物蛋白调味液》标准出台。均对铵盐含量有检测指标 ，规定其不得超过氨基酸态氮的30％ ，并且作为强制性指标 。

全自动凯氏定氮仪

简介： 自动凯氏定氮仪是根据经典凯氏定氮原理设计的一套自动智能测检测仪器，广泛应于检测粮油食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、化肥、沉淀物和化工产品中氨氮、蛋白质氮的总体含量，是产品质量检测的重要理化分析仪器。 

仪器特点：
采用微电脑进行过程控制，包括手动模式和自动模式，可根据您的需要自行设定和切换：

自动模式下：
一次完成加碱、加硼酸、蒸馏，氨气吸收整个过程，加硼酸和加碱的体积以及蒸馏和吸收过程的时间都可以自行设定。

手动模式下：
1.加硼，加碱 和蒸馏吸收三个过程可以单独人工操作，体积，时间自行控制，满足专业用户需求。
2.大屏幕真彩显示，全中文菜单，触摸式按钮，操作简捷方便。
3.自动式蒸馏控制、自动加水、自动水位控制、自动停水。
4.各种安全保护：消化管安全门装置，蒸汽发生器缺水报警，水位检测故障报警。
5.工业化防腐蚀设计，欧洲认证部件，顶级工艺，防化学试剂腐蚀和机械损坏表面，耐酸耐碱。
6.水位检测、低水位报警，自动断电。仪器控制系统故障能自动断电。

2.仪器和试剂

2.1 仪器：
全自动凯氏定氮仪

2.2 试剂 ：
盐酸标准溶液 0.1000mol／L：按 GB／T5009 1—1996配制并标定。
指示液含溴甲酚绿和甲基红指示剂的 1％硼酸吸收溶液,称取 100g硼酸溶于水中，添加100ml／溴甲酚绿溶液(100mg演甲酚绿溶于100ml乙醇溶液)和70m甲基红溶液(100mg甲基红溶于100ml乙醇溶液 )。

3. 实验步骤 

3.1用十万分之一天平差减法吸取3ml左右的液体样品于玻璃消化管中，同时往玻璃消化管加入0.5g氧化镁后，放入全自动凯氏定氮仪中。

3.2首先在主菜单界面点击“自动”即进入自动模式参数设置界面，然后分别设置稀释水量 30ml，吸收液加量 30ml，蒸馏时间5min，设置好参数后按下确定，仪器自动运行。蒸馏结束后，取出接受瓶，然后在检测样品并同时做空白实验。

3.3 滴定:向取下的接受瓶中依次加入 10 ml 浓盐酸 ,1 ml指示液,摇匀之后用标准溶液滴定至变色且在 30 s 内不褪色为止。按公式计算结果。

4. 数据与结论

4.1本方法所用原理与GB／T5009．39—1996完全一致 ，但是氧化镁 、蒸馏水加入量 、蒸馏时间均与标准有所不同，我们使用样品为“海天一品鲜“，在氧化镁加入量不变的情况下，对加水量 、蒸馏时间添加不同量来进行实验 ，结果见实验数据表1。结果表明，加水量和蒸馏时间的多少不影响检测结果 。因此选择消化管体积为 150ml，选定30ml作为加水量 ，蒸馏时间选定为 5min，能充分保证蒸馏过程 ，而且保证回收率大于 96％。

4.2采用本方法与 GB／T5009．39—1996方法分别对3个样品进行铵盐含量的测定(见实验数据结果表2)，结果表明 ，两种方法对同一样品的测定结果区别不大 。

5.结论

按照酱油中铵盐的测定方法 ，选用 GB／T5009．39一 1996规定的半微量定氮法 ，该方法原理简单但操作繁琐耗时 ，特别是不利于大量样品的快速测定 。因此采用全自动凯氏定氮仪能实现大批量样品的快速测定，同时测定过程简便 、快速，准确等优点。其结果与标准方法完全一致 ，试剂用量 、操作时间均大大减步 ，提高实验室的工作效率。

标准参考文献
[1]中华人民共和国国家标准 GB18186—2000．醯造酱油 。
[2] 中华人民共和国国家标 准 GB／T500939—1996．酱油卫生标准的分析法
[3] 国家国内贸易局 SB10336—2000配制酱油 。