全自动消解仪为葡萄酒中重金属分析提供消解处理

葡萄酒是以葡萄为原料酿造的一种果酒。其酒精度高于啤酒而低于白酒。营养丰富，保健作用明显。有人认为，葡萄酒是最健康最卫生的饮料之一。它能调整新陈代谢的性能，促进血液循环，防止胆固醇增加。还具有利尿、激发肝功能和防止衰老的功效。也是医治心脏病的辅助剂，可预防坏血病、贫血、脚气病、消化不良和眼角膜炎等疾病。常饮葡葡酒患心脏病率减少，血脂和血管硬化降低。

但是葡萄酒中金属元素含量超过安全标准时，就会影响葡萄酒的感官风味，比如锰会影响葡萄酒的发酵过程；铜会影响酒体的稳定性，加快葡萄酒氧化，使酒体产生浑浊和沉淀，影响酒的色泽和口感；铁能形成絮状物。另外，葡萄种植过程中使用含铅的农药以及酿造设备表面保护不当，会造成葡萄酒中的铅含量超标，饮用后对人体造成危害。

本文章实验中采用全自动石墨 消解仪消解葡萄酒中的Pb、Fe、Cu、Mn元素，为葡萄酒检测提供宝贵经验。


1、材料、试剂及仪器
样品：葡萄酒
试剂：硝酸(HNO3)，UP级
仪器设备： 全自动石墨消解仪

2、样品前处理

准确吸取5mL试样于玻璃消解管中，将消解管置于全自动石墨消解仪上，加热蒸发乙醇浓缩至1～2mL，加5mL硝酸，继续在石墨消解仪上以120℃消解，消化液呈透明，略带黄色，冷却，将消化液转移至25mL容量瓶中，并用少量水多次洗涤消解管，合并洗涤液于容量瓶中，定容至刻度，混匀备用。同时以5mL纯水代替试样做试剂空白试验。

3、前处理方法的确定
葡萄酒中含有大量的乙醇，基体干扰测定的准确性，并且乙醇引入矩管后导致矩焰不稳定，因此需要先恒温浓缩样品，再进行消解。葡萄酒基体复杂，含有大量有机物，直接稀释法消解不完全。全自动石墨消解仪可以一次完成恒温浓缩、加酸消解的过程，操作简单、快速、大批量消解。

4、前处理方法的优化
选择硝酸作为测定介质，并对测定介质的浓度、全自动石墨消解温度和浓缩体积等方面进行方法优化。

对测定介质的浓度在5％～50％范围优化，随着酸度降低，回收率降低，消解不完全，酸度增加，谱线强度显著降低，因此本法最终选择20％硝酸作为测定介质的浓度。对石墨消解温度进行优化，温度过低，反应不彻底，需要回流消解，反应时间过长，温度过高，反应剧烈，会有暴沸溢出的可能性，经过反复试验观察，最终选取120℃作为最佳浓缩和消解温度。然后对葡萄酒恒温浓缩至0．5～3mL之间进行测定，浓度变化不大。

5、消解测定结果
利用全自动石墨消解仪进行三次重复性消解葡萄酒中的铅、铁、铜、锰，分析测定精密度及回收率，实验结果见表3，以取样量5mL，定容至25mL计。

实验结果得出从葡萄酒加标回收率均在90％～106％之间。结果表明，所有样品的铅、锰、铁含量都符合要求，此方法适用于实验的研究。

6、结论
随着科技的发展，样品的前处理和检测方面呈现出微量化、自动化、无毒化、快速化的趋势。利用全自动石墨消解仪进行前处理，可以实现仪器自动操作消解，大大解放人力，安全、自动。DS-72全自动石墨消解仪具有72孔的消解能力，一次性可进行72个样品批量处理，双温双模式可以多样式样品消解操作，蓝牙远程控制实验过程，避免酸雾对人员的伤害。