HP40Nb合金是一种新型炉管材料,由于没有相匹配的同类型标样,无法同时定量出所有共存元素的含量,因此采用国家一级标钢逐个元素定量分析耗时长,严重影响炉前生产。为了满足炉前的生产要求,采用二级标样校正工作曲线来测定HP40Nb合金试样,大大提高了分析速度。二级标样是通过实验室内自行制备的标样,与分析试样有相同的冶炼历程和晶体结构。为了使测试结果在方法学上能够达到技术要求,本文进性了大量试验,经验证表明,采用二级标样利用直读米兰手机登录入口,米兰(中国)进行HP40Nb合金分析,可同时定量出其材质的所有共存元素的含量,其结果准确,重现性好,确实发挥出了光谱分析快速、准确的优点,为炉前的生产争取了宝贵的时间。现将实验方法报告如下。
一、实验部分
1、仪器:SPECTROLAB M直读米兰手机登录入口,米兰(中国)(德国斯派克)
2、方法
2.1分析条件的确定
本法利用直读米兰手机登录入口,米兰(中国)分析HP40Nb合金,采用30x30mm圆柱块状样品。在半旧砂纸(AL203)上研磨,采钨电极材料,氩气纯度99.99%。经过条件试验确定冲洗时间为2分钟,预燃时间8秒,曝光时间7秒,曝光方式选择一次曝光,激发完试样用电极刷清洗电极,用铁基体做内标,波长271.44mm。
2.2工作曲线的绘制
分析前先对仪器进行描迹,标准化,精度分析。符合标准后,在选定的工作条件下,采用具有一定浓度梯度的二级标样,每个试样分析3次,以分析线相对强度平均值和标样中该元素浓度对应绘制工作曲线。
二、结果与讨论
1、氩气的压力
氩气的压力是影响谱线强度和稳定的主要因素,SPECTRO LAB直读光谱分析仪,仪器本身没有氩气调节装置,但可通过调节氩气输入压力达到控制氩气流量的目的,对分析试样做氩气试验表明,压力为0.5MP时可获得稳定的光谱谱线强度。
2、积分时间的选择
积分时间的选择是以试样的分析精度为标准,分别选择5、6、7、8、9秒进行试验,用一块试样,相同的分析条件下,连续分析10次,计算标准偏差,最后确定最佳积分时间为7秒。
3、HP40Nb合金的化学组成见表1:
4、选用一级标样与二级标样以跟踪的其中3炉钢进行分析结果的对比,见表2:
从上表可以看出,采用二级标样代替国家一级标样,对试样进行分析,其分析结果的准确性可达到要求。
5、标准样品的分析
在同一条件下研磨分析样品与标样,研磨面要表面平整,纹路一致,无气孔、杂质和裂纹。于选定条件下,激发分析。不同点分别激发3次,取均值报出分析元素含量。在采用二级标钢校正的工作曲线下对一级标钢的分析,以磷元素为例,测试结果见表3:
表3精密度试验(n=10)
从表3中可以看出,其测试的精密度可达到技术要求。因此是一种可行的分析方法。
三、结语
光电光谱分析目前被广泛应用于钢铁工业中,它是把激发试样获得的复合光经光栅分光后,利用计算机技将光电倍增管收到的信号转变成电讯号,通过测量特征波长的强度而求得试样中分析元素的含量。它是一种定量分析的方法,具有选择性好、分析速度快、精度高等特点。目前,在我厂的实际生产中,铸管的炉前公析和原材料复检,都采用光谱分析,光谱分析在我厂的实际生产中起着重要的作用。因此,为生产的正常提供良好的服务,须对仪器的性能有全面的了解,做好仪器的基础维护。
参考标准:光谱分析论文集
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